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      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用

      發(fā)布時間: 2024-05-17  點擊次數(shù): 244次

      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用

      針對豆豉、腐乳基質(zhì)可能存在難凈化、雜質(zhì)多的特點,普瑞邦技術(shù)工程師根據(jù)《GB 5009.22-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素BG族的測定》中半流體樣品實驗方法及參考文獻(xiàn),進(jìn)行了免疫親和柱與多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化對比驗證實驗,具體實驗過程如下:

      【標(biāo)準(zhǔn)品】黃曲霉毒素混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:1ug/mL

      【樣品處理】

      樣品

      豆豉(a)腐乳(b

      編號

      a1b1

      a2b2)

      a3b3)

      a4(b4)

      處理過程

      20mL70%甲醇水

      20mL84%乙腈水

      超聲波/渦旋振蕩器或搖床中振蕩 20min

      超速離心10min,上清液備用

      取提取液4mLM160固相凈化柱

      /

      取提取液4mLM160固相凈化柱

      /

      2mL過柱后液體加18mL水稀釋

      取提取液2mL18mL水稀釋

      2mL過柱后液體加18mL水稀釋

      取提取液2mL18mL水稀釋

      全部過普瑞邦免疫親和柱,最終2mL甲醇定容上機(jī)

      加標(biāo)水平

      5mg/L

       

      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用



      液相譜圖如下:

      b1:腐乳70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用



      b2:腐乳70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用



      b3:腐乳84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用


       

      b4:腐乳84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用


       

      a1:豆豉70%甲醇提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用


       

      a2:豆豉70%甲醇提取只過免疫親和柱凈化

      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用



      a3:豆豉84%乙腈提取過多功能凈化柱-免疫親和柱雙柱凈化

      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用



      a4:豆豉84%乙腈提取只過免疫親和柱凈化

      柱后衍生法在豆豉腐乳等發(fā)酵食品中黃曲霉毒素檢測的應(yīng)用



      【實驗結(jié)果】


      通過實驗驗證,按照以上前處理流程,84%乙腈或70%甲醇提取后,過免疫親和柱就能達(dá)到凈化效果,但是70%甲醇提取腐乳、豆豉兩種基質(zhì)回收率偏低,建議實驗過程為84%乙腈提取后過免疫親和柱凈化。

      【液相條件】
      流動相:甲醇:水 = 45:55
      色譜柱:Pribolab真菌毒素檢測專用柱(C18250×4.6 mm,5 μm
      流速:1.0 mL/min
      進(jìn)樣量:10 μL
      光化學(xué)柱后衍生器:Pribolab® KRC
      激發(fā)波長:360 nm,發(fā)射波長:440 nm。




       

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