【應(yīng)用案例】柱后衍生系統(tǒng)搭配高效液相測(cè)定氨基甲酸酯

據(jù)銳觀咨詢發(fā)布的《2021-2026年中國氨基甲酸酯殺蟲劑原藥市場(chǎng)分析與投資前景研究報(bào)告》得知，我國氨基甲酸酯殺蟲劑原藥行業(yè)正處于行業(yè)的成長期，行業(yè)下游需求保持增長，行業(yè)內(nèi)企業(yè)數(shù)量還處于上升階段，同時(shí)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)暫時(shí)平緩，市場(chǎng)集中度有待進(jìn)一步增加。檢測(cè)市場(chǎng)也呈現(xiàn)增長趨勢(shì)。

普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS有多款產(chǎn)品，能滿足不同需求的客戶。包括簡約式MDS-2000，化學(xué)衍生和光衍生一體的MDS-3100，普瑞邦的化學(xué)衍生儀器MDS-3000。產(chǎn)品適用性方面，MDS可以搭配市面上主流液相設(shè)備，包括Waters、賽默飛、安捷倫和島津等。

色譜是一種分離科學(xué)，HPLC同其他類色譜一樣，依據(jù)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分離，HPLC分很多種，它們往往可以將物質(zhì)分離，被分離的組分峰應(yīng)該能被檢測(cè)到，通常的檢測(cè)器是UV/VIS或熒光檢測(cè)器，但很多物質(zhì)難與背景區(qū)分，導(dǎo)致不能被檢測(cè)。

柱后衍生則很好的解決了這一問題。柱后衍生也稱柱后反應(yīng)，主要目的是使本來不可以或者不易檢測(cè)的物質(zhì)變?yōu)榭蓹z測(cè)的物質(zhì)，這種方法主要是將分離后的物質(zhì)通過反應(yīng)使之具有可檢測(cè)的物理性質(zhì)。典型的方法是通過一種反應(yīng)使物質(zhì)帶有帶色基團(tuán)，或使物質(zhì)能產(chǎn)生熒光。在有些情況下可以使檢測(cè)靈敏度提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。大部分的溶劑對(duì)于某一特定類型的物質(zhì)有一定的選擇性，該類物質(zhì)因而可以從復(fù)雜的背景中被檢測(cè)到。所以柱后衍生的最大作用在于提高靈敏度和選擇性。

普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS系列檢測(cè)氨基甲酸酯類物質(zhì)柱后檢測(cè)原理如下：

樣品中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥經(jīng)提取凈化后，經(jīng)液相色譜分離，在堿性條件（氫氧化鈉）下，水解生成甲胺（見式（1）），與衍生試劑反應(yīng)生成具有強(qiáng)熒光性物質(zhì)（1-甲基-2-吲哚類化合物）（見式（2）），熒光檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

普瑞邦多功能光電衍生系統(tǒng)MDS 3100 搭配島津液相及熒光檢測(cè)器，依據(jù)NY/T 761-2008 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)條件如下：

色譜柱：C₁₈ 250mm×4.6mm，5μm 

激發(fā)波長：330nm    發(fā)射波長：465nm

柱后衍生：水解流速：0.3mL/min  衍生流速：0.3mL/min，水解溫度：100℃  衍生溫度：40℃

衍生試劑：普瑞邦衍生試劑包PriboFast^®YS-CB-001

梯度表如下（根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整）：

對(duì)12種混合標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析，1μg/mL譜圖如下：