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      辣椒、花椒、香辛料中Aflatoxin檢測方案

      發(fā)布時間: 2021-01-27  點擊次數(shù): 737次

      我們吃的美食,比如麻辣燙、火鍋、麻辣小龍蝦當(dāng)中,*的是辣椒、花椒、麻椒、香辛料等調(diào)味料。這些調(diào)料給我們帶來舌尖上的盛宴的同時,安全問題也成為關(guān)鍵。其中Aflatoxin是這些調(diào)料當(dāng)中比較常檢測的毒素。

      Pribolab針對辣椒、花椒、麻椒、香辛料等復(fù)雜基質(zhì),根據(jù)【GB 5009.22-2016 食品安全,國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中AflatoxinB族和G族的測定】,對辣椒、花椒、香辛料等基質(zhì)做了Aflatoxin檢測的方法驗證,驗證過程如下:

      1檢測方法

      1. (同位素稀釋液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法)

      實驗步驟:

      Aflatoxin混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:AFB1AFB2AFG1AFG210.2510.25 ug/mL

      Aflatoxin混合同位素內(nèi)標(biāo)工作液:13C17-AFB113C17-AFB213C17-AFG113C17-AFG20.5 ug/mL稱取 5g試樣+50uL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液+40uL混合同位素內(nèi)標(biāo)工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min離心 10min(離心速度 4000r/min取上清液過PriboFast®MFC226固相凈化柱4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋將全部稀釋液通過PriboFast®AFT免疫親和柱先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫親和柱棄去淋洗液,使空氣進入柱子,將水?dāng)D出柱子2mL甲醇洗脫,收集洗脫液于試管中50℃下氮氣吹至近干,用流動相復(fù)容微孔濾膜(0.22μm)過濾,取濾液上機。

      驗證結(jié)果:

       

      AFB1%

      AFB2%

      AFG1%

      AFG2%

      辣椒加標(biāo)-1

      104.0

      101.1

      96.3

      96.0

      辣椒加標(biāo)-2

      101.5

      97.6

      99.7

      98.6

      花椒加標(biāo)-1

      97.3

      95.8

      102.6

      97.9

      花椒加標(biāo)-2

      98.4

      99.2

      104.1

      100.2

      鹵粉加標(biāo)-1

      102.9

      96.8

      98.0

      95.1

      鹵粉加標(biāo)-2

      99.6

      97.4

      96.1

      97.8

       

      辣椒樣品液質(zhì)內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)譜圖:

      AFB1      

       

      AFB2

       

      AFG1

       

      AFG2

       

      1. 第二法(液相色譜法)

      實驗步驟:

      Aflatoxin混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:AFB1AFB2AFG1AFG210.2510.25 ug/mL

      稱取 5g試樣+50uL混合標(biāo)準(zhǔn)工作液+84%乙腈 20mL→振蕩30min離心 10min(離心速度 4000r/min取上清液過PriboFast®MFC226固相凈化柱4mL凈化液+46mL吐溫PBS稀釋將全部稀釋液通過PriboFast®AFT免疫親和柱先用10mLPBS淋洗,再用10mL水淋洗免疫親和柱棄去淋洗液,使空氣進入柱子,將水?dāng)D出柱子2mL甲醇洗脫,收集洗脫液于試管中50℃下氮氣吹至近干,用流動相復(fù)容微孔濾膜(0.22μm)過濾,取濾液上機。

      驗證結(jié)果:

       

      AFB1%

      AFB2%

      AFG1%

      AFG2%

      辣椒加標(biāo)-1

      90.6

      91.1

      86.3

      92.1

      辣椒加標(biāo)-2

      93.5

      87.6

      83.9

      88.6

      花椒加標(biāo)-1

      92.8

      85.0

      92.0

      87.9

      花椒加標(biāo)-2

      95.4

      89.2

      94.3

      90.2

      鹵粉加標(biāo)-1

      91.0

      86.1

      88.5

      85.1

      鹵粉加標(biāo)-2

      88.9

      87.4

      86.0

      87.8

       

      鹵粉標(biāo)準(zhǔn)品和樣品加標(biāo)液相譜圖:

      采購指南:

      產(chǎn)品編號

      產(chǎn)品名稱

      規(guī)格

      STD#1081

      2ug/mLAflatoxinB1,G10.5ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈

      1.2mL/

      STD#1082

      1ug/mLAflatoxinB1,G1、0.3ug/mLAflatoxinB2,G2/乙腈

      1.2mL/

      STD#1084

      25ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈

      1.2mL/

      STD#1085

      100ug/mLAflatoxinB1,G1,B2,G2/乙腈

      1.2mL/

      STD#1080U

      Aflatoxin混合同位素內(nèi)標(biāo)(U-13C17-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2-0.5ug/mL-乙腈

      1.2mL/

      M2006

      PriboFast®MFC226固相凈化柱

      25T

      IAC-011-3

      Aflatoxin總量免疫親和柱

      25T

       
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